水分含量的测定有多种方法,目前在制药行业中,经常使用卡尔费休法来测定样品中的水分含量。
卡尔费休容量法以容量法卡氏试剂为标准液,当卡氏试剂与样品接触时,即与样品中的水份发生定量反应。通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。该方法适用于各种物质水分含量的测定。因此,应用其原理的卡尔费休水分测定仪具有广泛的应用范围,适用于固体、液体和气体样品。
测定水分时,需要注意如下几点:
①此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
②样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。